项目教学法教案有机化工产品检验

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《有机化工产品检验》项目教学法教案

学习情境X3. 工业丙烯酸含量的测定

一、教学目标

ª使学生具备正确选择色谱条件，进行工业丙烯酸体积分数测定的能力

ª检验过程符合GB/T 17529.1─2008要求

ª6学时完成项目任务，全班分成4个小组，4人一台气相色谱仪

二、教学任务

ª查阅资料、解读标准、讨论并制定工业丙烯酸含量的测定方案

ª实施测定方案并在实施过程中优化测定方案

ª完成实际工业产品试样中工业丙烯含量的测定，按照GB/T 17529.1─2008要求对其质量进行评定

三、教学方法

ª提问引导法、讲练结合法、小组讨论法、多媒体教学法、实验演示法

四、教学设计

教师布置项目任务：如何进行工业丙烯酸含量的测定？与学生共同分析任务（上次课结束前即布置本次项目任务，安排学生在课后查阅资料）

学生分组讨论，通过查阅资料和解读标准提出测定方案

分组汇报所设计的测定方案，相互交流评价

教师讲解相关知识

教师确定测定方案

学生按方案确定色谱最佳操作条件，完成工业丙烯酸含量的测定

学生依据测定过程完成检验报告，按照GB/T 17529.1─2008要求评价丙烯酸品质

项目完成效果评价，每组选出一名代表汇报测定过程与结果，教师对自评和互评结果进行评价和总结，并提出改进建议

五、教学过程

Ø提出问题：如何进行工业丙烯酸含量的测定？（课前完成）

工具书，如图书馆藏书分析化学手册（气相色谱手册）、现代柱色谱分析（史坚编，上海科学技术文献出版社， 1988 年7 月）、色谱学导论（达世禄编武汉大学出版社， 1988年 10 月）、气相色谱新技术（周良模等编著，科学出版社，1994 年 11 月）、色谱理论基础（卢佩章等科学出版社，1989 年第一版，1997 年第二版）、色谱技术丛书（任惠敏主编，化学工业出版社，一套 13 本，如色谱分析概论、离子色谱方法及应用、色谱定性和定量、毛细管电泳技术及应用、气相色谱检测方法、色谱分析样品处理、液相色谱检测方法、色谱联用技术、气相色谱方法及应用、色谱柱技术、高效液相色谱方法及应用、色谱仪器维护与故障排除、平面色谱方法及应用）、CRC 物理化学手册等。

杂志，如色谱科学杂志（Chromatography Science，1963 年创刊，主要发表气相、液相原始论文和总结性文章和色谱标准图谱）、色谱杂志（Chromatography，1958 年创刊，含气相、液相色谱，薄层色谱，纸色谱，离子交换色谱等，刊登各种原始论文及讲座性文章，并附有定性、定量数据及色谱文摘，文章以英文、法文或德文发表，从 1993 年起分 A、B 卷发行，每年还有 Review专辑）、色层法（Chromatographia，1968 年创刊，多科性国际杂志，亦称色谱快报，文章以英文、法文、或德文发表，并附有三种文字的摘要）、液相色谱杂志（Liquid Chromatography, 1978 年创刊，主要发表 HPLC 的研究报告通讯（High Resolution Chromatography and Chromatography Communication、1978 年创刊）、色谱（1984 年创刊，双月刊，大连化学物理研究所主办，刊登各种原始论文和综述，刊登色谱文章和评论性文章的还有各种分析化学相关的杂志）、分析化学等。

学术会议文集。每年都有不同组织者组织召开的国际国内各种分析界的学术报告会，会议的文集也是一种很好的参考文献，值得收集阅读。全国色谱学术报告会和浙江省色谱学术报告会均每两年举办一次，全国会议每次能征集到论文 500 篇以上，省会议也能征集到 60篇以上。

数据库资源，如万方数据库（ www.wanfangdata.com.cn ）、中国期刊网（http://www.cnki.net/index.htm ）、超星数字图书馆（http://www.ssreader.com）、中国专利信息网（http://www.standards.cn/bzsearch/bzsearch.asp）、中国色谱网站（ http://www.sepu.com ）、色谱网站（ http://www.54pc.com ）常用搜索引擎如百度（http://www.baidu.com）、 google（ http://www.google.com）、北京大学（http://www.pku.edu.cn/）等。

色谱参数的设置及推荐分析条件

项目	填充柱	毛细管柱
色谱柱	∮3 mm×2 m不锈钢柱或∮3 mm×2 m玻璃柱	柱长/柱内径/液膜厚度： 10 m × 0.53 mm × 1.0 μm
载体	硅藻土载体（Uniport S） 0.147 mm～0.175 mm	DB-聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP）
固定液	聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP）＋己二酸新戊二醇聚酯（NPGA）
固定液质量比	FFAP：NPGA：Uniport S = 15：5：100
气化室温度/ ℃	200	230
柱箱温度	初始温度 120 ℃，第一阶升温速率1.5 ℃/min，第一阶温度145 ℃，保持2 min，第二阶升温速率5℃/min，最终温度190 ℃，保持40 min	初始温度 130 ℃，保持2 min，升温速率20 ℃/min，最终温度200 ℃，保持7 min，平衡时间5 min
检测器温度/ ℃	200	260
载气（氮气）流量/(mL/min)	65	8
燃气（氢气）流量/(mL/min)	55	45
助燃气（空气）流量/ (mL/min)	610	300
分流比	──	1：8
内标物量与样品量比例	0.02：10	0.01：10
进样量/μL	1	1

Ø学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论

教师可在上次课结束前，布置本次项目任务，安排学生在课后查阅资料。学生以小组为单位，可以在图书馆查阅资料，并做好记录，也可以在电子阅览室上网查阅相关资料并copy或记录，查阅好的资料需经小组各成员一同整理后，设计出相关分析检测方案，确定色谱操作条件，制作成电子文档或powerpoint。在进行本次课程教学时让各小组推荐一名同学上台讲解。各小组进行现场讨论, 相互交流评价。

Ø教师讲解项目相关知识

知识点一关于丙烯的基础知识

问题1：丙烯酸在化工生产中有哪些应用？

丙烯酸在工业上主要用来生产丙烯酸酯类（树脂），占丙烯酸总消费量的62％左右，应用于建筑、造纸、皮革、纺织、塑料加工、包装材料、日用化工、水处理、采油、冶金等领域。丙烯酸在精细化工领域占有相当重要的地位。用丙烯酸生产的聚丙烯和丙烯酸共聚物，被用作分散剂、絮凝剂和增稠剂等。

目前世界丙烯酸年产能力约为260万吨，丙烯酸酯为230万吨。美国、西欧和日本是主要产地。国外丙烯酸酯主要用于生产表面涂料及胶粘剂，丙烯酸除用于生产丙烯酸酯外，还用于生产超吸水剂、去垢剂和分散剂。

我国在20世纪60年代就生产丙烯酸及其酯类产品，但均用丙烯腈水解法，规模较小。1984年北京东方化工厂引进日本技术建成年产4. 5万吨丙烯酸装置，从此我国丙烯酸酯工业有了长足发展。目前国内主要生产厂家有北京东方化工厂、吉化公司、上海高桥石化公司等，生产工艺均采用丙烯二步氧化法。目前我国丙烯酸年产能力为15万吨，丙烯酸酯年产能力为15万吨。

问题2：丙烯酸具有哪些性质？

丙烯酸(acrylic acid)，CH₂CHCOOH，分子量72.06；无色液体，有刺激性气味，与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚。

问题3：丙烯酸是如何生产出来的？

在工业生产中，，通常将丙烯酸酯分成轻酯和重酯两种。

一般轻酯是指丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯，可以在同一生产装置中生产。而重酯是丙烯酸丁酯和丙烯酸辛酯，也可以在同一装置中生产。目前工业上大多采用丙烯酸与醇直接酯化法生产丙烯酸酯。

知识点二色谱条件选择

问题：工业丙烯的含量测定难点在哪里？

l色谱柱及液载比的选择

l汽化室温度的选择

l色谱柱温度的选择

l检测器温度的选择

l载气流速的选择

l进样量的选择

Ø教师确定检测方案

本过程要求学生通过查阅资料设计工业丙烯酸含量测定方案，选择合适的色谱柱、设置合适色谱操作条件，并独立完成实训过程与数据处理，下面是指导教师预先设计的一个测定方案。

方案的设计框架：根据项目查阅资料→设计实验方案→选择合适的仪器→组建实验仪器及设备→正确规范操作→准确记录数据→正确处理数据→准确表述分析结果

Ø学生按方案确定色谱条件，完成工业丙烯含量的测定

学生重新设计分析方案，设置新的色谱操作条件，并完成项目的检测。

项目	工业丙烯酸含量测定
色谱柱	∮3 mm×2 m不锈钢柱或∮3 mm×2 m玻璃柱
载体	硅藻土载体（Uniport S） 0.147 mm～0.175 mm
固定液	聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸（FFAP）＋己二酸新戊二醇聚酯（NPGA）
固定液质量比	FFAP：NPGA：Uniport S = 15：5：100
气化室温度/ ℃	200
柱箱温度	初始温度 120 ℃，第一阶升温速率1.5 ℃/min，第一阶温度145 ℃，保持2 min，第二阶升温速率5℃/min，最终温度190 ℃，保持40 min
检测器温度/ ℃	200
载气（氮气）流量/(mL/min)	65
燃气（氢气）流量/(mL/min)	55
助燃气（空气）流量/ (mL/min)	610
分流比	──
内标物量与样品量比例	0.02：10
进样量/μL	1